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Introducción al análisis gravimétrico: gravimetría por volatilización

Introducimos la gravimetría por volatilización y la gravimetría por precipitación. Damos un ejemplo de cómo usar gravimetría por volatilización para determinar la pureza de una mezcla de hidrato de metal.

¿Qué es el análisis gravimétrico?

El análisis gravimétrico es una clase de técnica de laboratorio utilizada para determinar la masa o la concentración de una sustancia midiendo un cambio en la masa. El químico que estamos tratando de cuantificar suele llamarse el analito. Usamos el análisis gravimétrico para responder preguntas como:
  • ¿cuál es la concentración del analito en la solución?
  • ¿qué tan pura es nuestra mezcla? La mezcla puede ser un sólido o estar en solución.
Hay 2 tipos comunes de análisis gravimétrico. Ambos implican cambiar la fase del analito para separarlo del resto de la mezcla, lo que resulta en un cambio en la masa. Puedes llegar a escuchar que a alguno de estos análisis, o a ambos, se les llama análisis gravimétrico, aunque también reciben los nombres más descriptivos que te mencionamos a continuación.
¡Generalmente tomarse un líquido misterioso no es recomendado! Tal vez Alicia pudo haber usado un análisis gravimétrico para averiguar qué hay en esa botella. ¿Cómo podría verificar si hay sales de plata solubles? Imagen de Alicia de Wikimedia Commons, dominio público
La gravimetría por volatilización conlleva separar los componentes de nuestra mezcla por calentamiento o a través de su descomposición química. Esto hace que se separe cualquier compuesto volátil, lo que resulta en un cambio de masa que podemos medir. ¡Veremos un ejemplo a detalle de la gravimetría por volatilización en la siguiente sección de este artículo!
En la gravimetría por precipitación se utiliza una reacción de precipitación para separar una o más partes de una solución al incorporarlas en un sólido. El cambio de fase ocurre puesto el analito empieza en una fase de solución y después reacciona para formar un precipitado sólido. El sólido puede separarse de los componentes líquidos por filtración. La masa del sólido puede usarse para calcular la cantidad o la concentración de los compuestos iónicos en solución.
En este artículo vamos a revisar un ejemplo de cómo usar gravimetría por volatilización en un laboratorio de química. También discutiremos algunas cosas que podrían fallar en un experimento de análisis gravimétrico y cómo esto afectaría nuestros resultados.

Ejemplo: determinar la pureza de un hidrato de metal usando gravimetría por volatilización

¡Malas noticias! Nos acaban de informar que Igor, nuestro torpe asistente de laboratorio, pudo haber contaminado accidentalmente una botella del hidrato de metal BaCl22H2O con una cantidad desconocida de KCl. Para conocer la pureza de nuestro BaCl22H2O, calentamos 9.51g de la mezcla del hidrato de metal para remover el agua de la muestra. Después de calentarla, la muestra redujo su masa hasta 9.14g.
¿Cuál es el porcentaje de masa de BaCl22H2O en la mezcla original?
Los problemas de análisis gravimétrico solamente son problemas de estequiometría con algunos pasos extra. Ojalá recuerdes que antes de empezar a hacer algún cálculo estequiométrico, primero necesitamos los coeficientes de la ecuación química balanceada.
Primero analicemos qué está pasando cuando calentamos la mezcla. Estamos removiendo agua del BaCl22H2O para formar BaCl2(s) anhidro y vapor de agua, H2O(g). Al terminar nuestro proceso de calentamiento deberíamos de tenener una mezcla de BaCl2(s) anhidro y KCl(s). En los cálculos que siguen haremos las siguiente suposiciones:
  • Toda la pérdida de masa de la mezcla se debe a la evaporación del H2O, en contraste con otros procesos de descomposición.
  • Toda el agua proviene de la deshidratación del BaCl22H2O.
Nota: no sabemos nada sobre cuánto del contaminante, KCl, está en la mezcla. ¡Podría ser cualquier cantidad entre 0100%KCl de la masa! Aunque probablemente no es 100%KCl porque sí hubo pérdida de agua después de calentarlo.
Podemos escribir la reacción de deshidratación como una ecuación química balanceada:
BaCl22H2O(s)BaCl2(s)+2H2O(g)
Con base en la ecuación balanceada anterior, esperamos obtener 2moles de H2O(g) por cada 1mol de BaCl22H2O. Vamos a usar esta relación estequiométrica en nuestros cálculos para convertir los moles de agua perdida a moles de BaCl22H2O en la muestra original.
Revisemos los cálculos paso a paso.

Paso 1: calcular el cambio en la masa de la muestra

Podemos encontrar la cantidad de agua que se perdió durante el proceso de calentamiento al calcular el cambio en la masa de nuestra muestra.
Masa de H2O=Masa inicial de la muestraMasa final de muestra=9.51g9.14g=0.37g de H2O

Paso 2: convertir la masa del agua evaporada a moles

Para convertir la cantidad de agua perdida a la cantidad de BaCl22H2O mediante la relación molar, primero necesitamos convertir la masa del agua evaporada a moles. Podemos hacer esta conversión usando el peso molecular del agua, 18.02g/mol.
Masa del agua=0.37g de H2O×1mol de H2O18.02g de H2O=2.05×102mol de H2O

Paso 3: convertir los moles de agua a moles de BaCl22H2O

Podemos convertir los moles de agua a moles de BaCl22H2O mediante la relación molar de la reacción balanceada.
mol de BaCl22H2O=2.05×102mol de H2O×1mol de BaCl22H2O2mol de H2O=1.03×102mol de BaCl22H2O

Paso 4: convertir los moles de BaCl22H2O a masa en gramos

Puesto que queremos encontrar el porcentaje en masa de BaCl22H2O, necesitamos saber cuál es la masa de BaCl22H2O en la muestra original. Podemos convertir los moles de BaCl22H2O a masa en gramos usando el peso molecular de BaCl22H2O.
Masa de BaCl22H2O=1.03×102mol de BaCl22H2O×244.47g de BaCl22H2O1mol de BaCl22H2O=2.51g de BaCl22H2O

Paso 5: calcular el porcentaje de masa de BaCl22H2O en la muestra original

El porcentaje de masa se puede calcular usando la proporción de la masa del Paso 4 y la masa de la muestra original.
%Masa de BaCl22H2O=2.51gde BaCl22H2O9.51gde la mezcla×100%=26.4%BaCl22H2O       (¡No gracias a Igor!)
Atajo: pudimos haber combinado los pasos 2 a 4 en un solo cálculo (con la advertencia de que tenemos que tener mucho cuidado con nuestras unidades). Para poder convertir la masa de H2O a la masa de BaCl22H2O (que llamaremos "hidrato" en los cálculos para ahorrar un poco de espacio), podemos resolver la expresión que sigue:
Masa del hidrato = 0.37g de H2O × 1mol de H2O18.02g de H2O × 1mol del hidrato2mol de H2O × 244.47g del hidrato1mol del hidrato = 2.51g del hidrato                                                 Paso 2:                               Paso 3:                      Paso 4:
                                         encontrar moles de H2O                    usar relación molar       encontrar g de BaCl22H2O                                  

Fuentes de error potenciales

¡Hurra! Acabamos de usar de manera exitosa el análisis gravimétrico para calcular la pureza de una mezcla. Sin embargo, a veces, cuando estás en el laboratorio, las cosas no salen tan bien. Algo de lo que podría ir mal es:
  • Errores de estequiometría, tales como no balancear la ecuación de la deshidratación del BaCl22H2O.
  • Errores de laboratorio, tales como no dar suficiente tiempo al agua para que se evapore completamente o que se nos olvide tarar una pieza de cristalería.
¿Qué le pasaría a nuestra respuesta en las situaciones anteriores?
Situación 1: se nos olvidó balancear la ecuación
En esta situación terminaríamos usando una relación molar errónea en los cálculos del Paso 3. En lugar de usar la proporción correcta de 2H2O1BaCl22H2O, estaríamos usando la relación 1H2O1BaCl22H2O. Eso duplicaría los moles de hidrato de metal calculados en el Paso 3, lo que también duplicaría el porcentaje en masa general de BaCl22H2O. En última instancia, ¡concluiríamos que nuestra mezcla es mucho más pura de lo que en realidad es!
Revisión de conceptos: ¿qué masa del hidrato de metal calcularíamos en la situación 1?
¿Cuál es la moraleja de esta historia? ¡Siempre revisa que todas las ecuaciones están correctamente balanceadas!
Situación 2: se nos acabó el tiempo y no se evaporó toda el agua
En algunos casos, el color difiere entre el hidrato de metal y el compuesto anhidro. Por ejemplo, el sulfato de cobre(II) en forma de anhidro es un sólido blanco que se torna azul cielo cuando se deshidrata. En esos casos, puedes usar el cambio de color y la masa como indicadores del proceso de deshidratación. Imagen por Benjah-bmm27 en Wikimedia Commons, dominio público
En la segunda situación no deshidratamos la muestra por completo. Desafortunadamente, esto puede suceder por muchas razones. Por ejemplo, se nos puede acabar el tiempo, el calor que se puso fue muy bajo o tal vez, por error, retiramos la muestra del calor antes de que estuviera lista. ¿Cómo afecta esto nuestros cálculos?
En esta situación, la diferencia en masa que calculamos en el Paso 1 será menor de lo que debe ser y, por consiguiente, tendremos menos moles de agua en el Paso 2. Esto resultará en un cálculo menor del porcentaje de masa de BaCl22H2O en comparación con el caso donde la muestra está completamente deshidratada. Al final estaríamos subestimando la pureza del hidrato de metal.
Los químicos intentan evitar la situación 2 al secar a masa constante. Esto significa que vigilan el cambio en la masa durante el periodo de secado hasta que ya no se observan cambios en la masa (aunque esto también depende de la exactitud de la balanza que utilices). Cuando recién empiezas a calentar tu muestra, esperarías observar un decremento significativo en la masa conforme se va perdiendo el agua. Al continuar calentando la mezcla, el cambio en la masa es cada vez más pequeño dado que queda menos agua por evaporar en la mezcla. En algún punto habrá tan poca agua que no cambiará significativamente la masa, por lo que la medición de la masa permanecerá aproximadamente constante a lo largo de varias medidas. ¡En ese punto ya puedes suponer que tu muestra está seca!
Consejo de laboratorio: el área superficial siempre es un factor a considerar cuando remueves compuestos volátiles de una muestra. El tener un área superficial más grande significa que se incrementará la tasa de evaporación. Puedes aumentar el área superficial de una muestra extendiéndola en una capa lo más delgada posible sobre la superficie de calentamiento o rompiendo los trozos sólidos grandes, debido a que la humedad puede permanecer atrapada dentro de estos trozos.

Resumen

El análisis gravimétrico es una clase de técnicas de laboratorio en la que se usan los cambios en la masa para calcular la cantidad o la concentración de un analito. Un tipo de análisis gravimétrico es la gravimetría por volatilización, en la que se mide el cambio en la masa después de que se remueven los compuestos volátiles. Un ejemplo de gravimetría por volatilización es usar el cambio en la masa después de aplicar calor para calcular la cantidad o la pureza de un hidrato de metal. Algunos consejos útiles para los experimentos y cálculos de análisis gravimétricos son:
  • Revisa la estequiometría con cuidado y asegúrate de que las ecuaciones estén balanceadas.
  • Cuando elimines los compuestos volátiles de una muestra, asegúrate de secar la muestra a una masa constante.
  • ¡Siempre tara tu cristalería!
Para leer más acerca de otro tipo común de análisis gravimétrico, consulta este artículo sobre gravimetría por precipitación.

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